隨著使用時(shí)間的增長,大賽璐色譜柱可能會(huì)受到污染或堵塞,導(dǎo)致分辨率下降、峰形變差甚至無法正常工作。為了延長使用壽命并保持高性能,定期進(jìn)行正確的清洗至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹如何有效地清洗
大賽璐色譜柱,確保每一次實(shí)驗(yàn)都能獲得可靠的結(jié)果。

1、清洗前的準(zhǔn)備工作
在開始清洗之前,先要評估大賽璐色譜柱的狀態(tài)。檢查是否有明顯的壓力升高、基線漂移或峰形變化等現(xiàn)象。如果確認(rèn)需要清洗,應(yīng)先了解材質(zhì)和固定相類型,因?yàn)椴煌牟牧蠈η逑慈軇┯胁煌哪褪苄?。此外,?zhǔn)備好所需的溶劑和工具,如注射器、過濾頭以及適當(dāng)?shù)娜軇┢浚⒋_保所有使用的溶劑均為高純度級別。
2、選擇合適的清洗溶劑
選擇適合的清洗溶劑是成功清洗的關(guān)鍵。常用的清洗溶劑包括水、甲醇、乙腈、異丙醇以及一些特殊溶劑如二氯甲烷或正己烷。對于反相色譜柱(如C18柱),通常先用水-甲醇或水-乙腈混合物沖洗,比例從低到高逐漸過渡,以溶解并去除水溶性和有機(jī)污染物。而對于親水作用色譜(HILIC)柱,則需使用較高比例的水來恢復(fù)柱子的親水性。
具體步驟如下:
(1)用與流動(dòng)相相同的比例(例如50:50水-甲醇)沖洗柱子至少30分鐘,流速可以比正常使用時(shí)稍低。
?。?)逐步增加有機(jī)相比例至100%,繼續(xù)沖洗30分鐘以上,清除殘留的雜質(zhì)。
(3)根據(jù)具體情況,可以使用更強(qiáng)力的溶劑如異丙醇或二氯甲烷進(jìn)行深度清洗,但需注意這些溶劑可能不適合某些類型的色譜柱,使用前務(wù)必查閱產(chǎn)品說明書。
3、正向與反向沖洗
大多數(shù)情況下,推薦采用正向沖洗的方式,即溶劑流動(dòng)方向與正常使用時(shí)相同。但在遇到嚴(yán)重污染或顆粒堵塞的情況下,可以嘗試反向沖洗。反向沖洗時(shí),務(wù)必小心操作,避免損壞柱頭結(jié)構(gòu)。通常建議先拆卸下端接頭,然后緩慢地將溶劑推入柱子另一端,最后重新安裝接頭并恢復(fù)正常流向沖洗一段時(shí)間。
4、再平衡與存儲
完成清洗后,必須對大賽璐色譜柱進(jìn)行再平衡處理,使其恢復(fù)到初始狀態(tài)。對于反相柱,可以通過流動(dòng)相再次沖洗至少30分鐘,確保柱內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定。